實驗步驟:
稱取一定量 LiDFOB和 LiBF4 的混合鹽放置于 真空干燥箱中100 ℃干燥 2 h,氮氣保護下降至室 溫;將混合鹽加入有機溶劑中攪拌并升溫,待混合鹽充分溶解后保溫1 h;降溫析晶,過濾得到產品,將產 品放置于真空干燥箱中100 ℃干燥4h,送檢測試純 度并稱重,計算收率。
結果討論溶劑對 LiDFOB 提純效果的影響適當的溶劑對產品提純效果具有重要的意義。
本實驗所用溶劑需符合以下幾個條件:①溶劑不與混合鹽反應,避免發(fā)生副反應影響產品提純效果;② 產品溶解度隨溫度變化大,高溫時能溶解大量產品, 且降溫后溶解量小,產品易于析晶;③雜質溶解度 大,降溫不易析出。 選取實驗室常用的乙酸乙酯、碳酸二甲酯、乙腈作為提純溶劑,考察溶劑對提純效果的影響,結果如表所示。
由表可知,使用3種溶劑提純 LiDFOB效果較好,這是由于LiDFOB溶解度小, LiBF4 溶解度大, 降溫后LiDFOB大量析出, LiBF4 析出少;乙酸乙酯 作為提純溶劑,純度及收率最高,效果最佳,混合鹽在溶解及升溫過程中會少量分解產生三氟化硼,三 氟化硼易與碳酸二甲酯、乙腈形成絡合物,降低產品 的純度及收率。 綜上所述,選取乙酸乙酯作為 LiDFOB 提純溶劑