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離子色譜法測(cè)定成品中雜質(zhì)三氟甲基亞磺酸鉀含量的GRR評(píng)估

2021-08-07 12:37:10 HeYan 21

圖2.33為 三氟甲磺酸酰亞胺鋰中的有機(jī)雜質(zhì)之一: 三氟甲基亞磺酸鉀的離子色譜分析法的結(jié)果評(píng)估報(bào)告圖表, 第一部分圖例由六個(gè)小圖組成, 其中左上圖叫偏差柱狀圖,左中圖叫極差控制圖, 該圖可以用來統(tǒng)計(jì)和評(píng)價(jià)不同分析員之間對(duì)多批次樣品的測(cè)量結(jié)果, 如穩(wěn)定性, 重復(fù)性和再現(xiàn)性等.圖中的上下兩條紅線分別為極差管制界限的上限和下限, 所有的點(diǎn)即為測(cè)量的結(jié)果數(shù)據(jù)點(diǎn), 這些點(diǎn)現(xiàn)在均位于上下管制限內(nèi), 則表示這一測(cè)量方法的穩(wěn)定性, 重復(fù)性和再現(xiàn)性都很好, 即說明這些測(cè)量數(shù)據(jù)點(diǎn)都是可靠可信的。 進(jìn)一步分析該圖, 其左半部分即藍(lán)色虛線的左邊是本研發(fā)實(shí)驗(yàn)室的分析測(cè)量結(jié)果數(shù)據(jù), 而右半部分是生產(chǎn)工廠質(zhì)檢實(shí)驗(yàn)室的分析測(cè)量結(jié)果數(shù)據(jù)。 對(duì)比上述兩組數(shù)據(jù)的波動(dòng)情況可以看出, 研發(fā)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的波動(dòng)幅度相比于生產(chǎn)工廠質(zhì)檢實(shí)驗(yàn)室的要小, 說明研發(fā)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量穩(wěn)定性和重復(fù)性更好。左下圖是平均值控制圖, 反映的是實(shí)驗(yàn)室分析人員重復(fù)操作時(shí)的誤差對(duì)于分析結(jié)果的影響和不同批次樣品問的變化差異。 該圖中的上下兩條紅線也稱為管制界限的上下限, 此管制界限表達(dá)了由測(cè)量系統(tǒng)本身所引起的分析結(jié)果數(shù)據(jù)的可變化范圍, 用于評(píng)價(jià)分析數(shù)據(jù)時(shí), 如果所有的測(cè)量數(shù)據(jù)點(diǎn)都落在了這一管制界限內(nèi), 就說明測(cè)量過程中由分析員所帶來的操作偏差和不同批次樣品問的變異性偏差均會(huì)被系統(tǒng)本身的固有偏差所掩蓋, 由此產(chǎn)生的后果是該測(cè)量系統(tǒng)本身的系統(tǒng)誤差就會(huì)主導(dǎo)整個(gè)生產(chǎn)工藝過程的變異偏差, 從而使分析員所帶來的操作偏差和不同批次樣品間的變異性偏差變得模糊不清無法識(shí)別。 因此, 一個(gè)有效的測(cè)量分析方法至少要有超過半數(shù)的測(cè)量數(shù)據(jù)點(diǎn)分布于該管制界限之外, 從而可以使由于系統(tǒng)偏差所造成的對(duì)整個(gè)分析方法的影響最小化, 該分析測(cè)量系統(tǒng)可以清晰的辨別出不同分析人員的操作誤差, 同時(shí)還可以清楚的辨別不同批次樣品之間的變化差異。 該圖同樣由中問的藍(lán)色虛線分開成兩部分, 左邊是研發(fā)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果數(shù)據(jù), 右邊是生產(chǎn)工廠質(zhì)檢實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果數(shù)據(jù)。 比較同一批次樣品的兩個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)在這兩條趨勢(shì)線上的位置, 同時(shí)比較這兩條趨勢(shì)線的整體走向, 可以清楚地看到, 兩地分析測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性均值的變異是相似的, 由此證明了該分析方法適用于兩個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室使用, 這一方法的可靠性和有效性進(jìn)一步得到了證實(shí)。 另一方面,如果單獨(dú)考察其中一條趨勢(shì)線, 可以得出后三批樣品的結(jié)果數(shù)據(jù)變化較大, 而且兩實(shí)驗(yàn)室均得到了相同的結(jié)論。

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